液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了，但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作（师傅教错了？），经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要，但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤，往往得不偿失，哪些操作不能做？哪些懒儿不能偷？那些小概率的故障师傅没教怎么办？液相使用过程中有哪四大关键因素要注意？本文一一告诉你哦！

流动相不过滤

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2μm或0.45μm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。

使用后没有及时清洗泵

流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，必须泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。

流动相走空

泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。

没有流动相流出，又无压力指示怎么办？

可能是泵内有大量气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大流量（如5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损，需更换。

压力和流量不稳了？

原因可能是气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡，或将砂滤棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）内迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。

压力为啥过高或过低？

可能是是管路被堵塞，需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。

在进行梯度洗脱时，由于多种溶剂混合，而且组成不断变化，因此带来一些特殊问题，必须充分重视：

PS：（在液相色谱中对组分复杂的样品采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。

梯度洗脱的优点：1.缩短分析周期；2.提高分离能力；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。）

梯度洗脱的流动相选择不当

要注意溶剂的互溶性，不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶，超出范围后就不互溶，使用时更要引起注意。当有机溶剂和缓冲液混合时，还可能析出盐的晶体，尤其使用磷酸盐时需特别小心。

忽略的空白梯度洗脱

梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高，以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱，以辨认溶剂杂质峰，因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气，以防止混合时产生气泡。

忽略了溶剂混合所带来的粘度变化

混合溶剂的粘度常随组成而变化，因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小，当二者以相近比例混合时粘度增大很多，此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的最大压力。

关于六通阀的正确使用和维护

①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。

②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。

③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。

关于色谱柱的使用和维护

色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

调节流速太快。。。
避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。

反冲色谱柱。。。
一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

预柱和保护柱。。。
选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

【来自前辈的经验】小概率故障如何排除？

【1】泵压跳动，跳动范围10bar左右。。。

解决方法：
1、原先小白头有点脏，更换后尚未解决；
2、将主动阀上的阀芯取出后，发现有类似气泡存在，浸入甲醇-水溶液超声5min，以试着去除气泡，重新将其安装后再观察，仍未解决；
3、更换新的阀芯，将其安装后，不再有跳动，观察一段时间后比较平稳，成功解决。

【2】发生故障：

①plug homing over pressure
② 灌注及设流速时均无压力也不见液体流出
③检测器光闸不能复位④进完大浓度样品后，进空白相应位置也出峰。。。

可能原因：

①在线过滤器堵了
②泵头下单向阀堵了
③有可能是检测池脏了，也有可能是光路有点堵，再不行可能是灯寿命到了
④小抹布脏了，需要换

解决方法：
①在线过滤器卸下来，置烧杯，加纯化水煮沸5-10分钟后甲醇超一下一般就可以了，如果还堵的话就拿稀硝酸泡，还不行的话就换新的了，这本身是个消耗品

②把泵头下单向阀卸下来，两个都有可能堵，刚卸下来时竖着在耳边摇一摇是听不到声音的。简单的拿洗耳球把单向阀吹吹就行了（注意方向），吹了没反应可以拿溶剂超声，但不可水煮，一般超至在耳边摇能听见声音就不影响实验

③先用溶剂把检测池冲冲，用啥试具体样品而定；若冲了还不行，把检测池卸下，看灯能量，若能量还可以（有个几千），可能得清洗光路了。第一次清洗的话建议还是叫工程师来，因为待清理的部件在检测器的最下方，有一个黑色片片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。

④把5个样品盘都拿出来，可以看见里面有一个黑色突起（看不清用手电筒），平时进样针就是从那个地方吸样的。手伸进去就可以卸下来，里面有一个小白圈圈（用多了自然就黑了），换一个新的就行了，买仪器时一般配有10个。

液相色谱在使用过程中的四大关键因素

1.液相色谱仪本身：

对于仪器本身一般不会有问题，特别是刚买回来的新仪器。对于仪器本身最重要的就是仪器的校验，刚买回来的仪器一般都是由卖家先对仪器做系统的确认工作（包括IQ、PQ、OQ），确认顺利通过后，再请国家或省级仪器检定局的来校验，检定合格后就可以放心使用了，除此之外，一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验，目的就是为了保证仪器的正常可运行状态。

2.色谱条件：
色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。流动相就涉及到配制流动相所用到的水和试剂试液，水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别，试剂试液要求用色谱级别的，原因为防止水和试剂试液中的杂质对色谱结果的干扰。色谱柱会因不同的品种而有不同的要求，但每根色谱柱都有它的清洗要求，这个在色谱柱说明书上都可以找到，一定要根据上面的要求进行，否则会造成色谱柱效下降和色谱柱的使用寿命缩短，检测波长也会因品种的不同有不同的要求，这里需要指出的是要注意观察检测器氘灯能量的变化，比如基线波动大，活性成分的响应值突然变小等，都有可能是氘灯的能量不足所引起的，氘灯一般建议使用800小时，但实际上使用时间不止，可根据实际情况更换。流速也因品种的不同而不同，一般为1.0ml/min，流速是不可随意改动的，特别是作为QC人员，但是作为研发人员，有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证，会对流速进行改变以评价方法的适用性。对于进样量因不同的品种也有不同规定，进样量这块现在都使用自动进样，所以进样精密度都很好，不需强调什么。

3.操作人员：
首先，作为液相操作人员，一定要认真学习夜想的说明书，掌握液相硬件和软件的操作，掌握日常的维护保养，掌握最基础故障的排除和维修。一般液相的操作规程也是有操作人员起草的，所以只要严格按照操作要求进行操作，一般不会出现问题，当然啫喱需要特别指出的是对于液相的日常维护保养很重要，比如流动相的过滤、脱气、泵密封垫的清洗、系统管路的清洗、溶剂过滤头的清洗等，倘若不坚持，很容易导致色谱柱堵塞、系统压力过大、色谱峰异常等不必要的故障，浪费时间。其次，操作人员在配制液相分析用样品溶液时，最好由同一个人单独完成，以免不必要的偶然误差。

4.液相安装环境：
液相色谱仪应尽量安装于水平、远离振动、电磁干扰的屋内的台面上，有条件的话尽量将液相数据处理系统分隔开，一个是防止色谱基线噪音偏大，基线不稳等，一个是为减少对人体的危害。

关于气相色谱的“溶剂效应”你知道多少？在实际工作中如何解决？在气相色谱使用过程中，小伙伴们会经常听到“溶剂效应”这个词，那么“溶剂效应”到底是什么意思呢？关于气相色谱中的溶剂效应，今天小编就为大家做一个简单的概述以及相关解决方案。

气相色谱仪溶剂效应能使低沸点的组分峰带变窄，故柱效高于分流进样。所谓溶剂效率是指当不分流进样时，由于柱的起始温度比溶剂沸点低15~30℃，样品在汽化室中以一定的速度汽化，大量溶剂带着组分很快流向低温柱头，并在那里冷凝。

冷凝在柱头上的溶剂与固定液膜混合形成比固定液膜厚几倍的溶剂液膜，组分蒸汽塞其前沿在溶剂膜上保留较强，随着溶剂的挥发其后沿保留较弱，因而使峰变窄，这就是溶剂效应。由于溶剂膜变厚，因而相比减小，气相色谱仪这种效应对保留时间短的组分尤其明显，而对于高沸点组分相当于柱头捕集。

气相色谱分析中，样品组分的沸点在色谱分离过程中至关重要。在我们分析一些沸点较低的化合物时，样品组分的出峰时间相对来说会短一些，所以对于这些出峰时间较短的样品组分会与样品溶液中的溶剂峰发生重叠或者覆盖，这一现象就是气相色谱分析中的“溶剂效应”。那么产生这一现象的原因有哪些，以及在分析过程中该怎么避免“溶剂效应”呢？

在检测器记录色谱图的过程中，当我们的溶剂峰严重拖尾，并且峰宽较大时，会更容易影响与目标峰之间的分离度，所以也更容易覆盖一些较早流出的样品组分。

首先，需要了解气相色谱仪的进样过程，我们的样品会通过进样针注射到进样口，由于进样口温度较高，样品溶液会进行汽化。大多数情况下，在进样口样品溶液汽化后的体积，要远远大于我们所设置的载气流量，导致载气不能将样品组分瞬间进入色谱柱。而样品溶液中溶剂是最大的组成成分，这就会造成色谱分离过程中溶剂峰谱带很宽，并且会伴有严重的拖尾，同时会覆盖一些较早流出的样品组分。为了避免溶剂效应的发生，改善溶剂峰与样品组分之间的分离度，有以下解决方案：

 

当色谱柱的样品容量比较大时：我们可以通过改变柱温箱的升温程序，将起始温度设置成低于溶剂沸点以下20℃左右。这样汽化后的样品溶液就会在会在色谱柱的柱头发生冷凝，样品溶液重新聚焦；然后接下来的程序升温过程中，冷凝后的样品溶液会逐步汽化，并依次进入色谱柱发生色谱分离。这个聚焦的过程，有利于使我们的样品溶剂峰峰宽变窄，峰高变高；这样就可以有效改善溶剂峰与目标峰之间的分离度，不会覆盖一些较早流出的样品组分。

当色谱柱的样品容量较小时：为避免色谱柱过载，同时解决溶剂效应现象。我们还可以通过改变样品溶液的进样量，来避免出现溶剂效应。比如采取分流模式，增大气相色谱的分流比或者选择一个较小的进样量。

关于气相色谱分析中的溶剂效应以及相关解决办法，今天小编就介绍到这里。小伙伴们是不是对气相色谱分析更加了解了呢？

Q1.

怎么改变流动相比例来延长保留时间?

 

问题描述：

做的黄酮苷，用甲醇+乙腈+四氢呋喃+醋酸(1:1:19.4:78.6)溶液做流动相，现在分离效果不理想，想延长保留时间看看怎么样，也就是增大流动相的极性，给点建议，谢谢！PS：用的C18柱。

解答：
用液相色谱，C18柱分离黄酮苷，不是太清楚为什么要选用甲醇+乙腈+四氢呋喃+醋酸这样一种很复杂的流动相体系，难道体积分数78.6%的醋酸是直接用的冰醋酸？这是一种很不可思议的流动相配比。建议直接使用甲醇-水，或是乙腈-水作为流动相，水相中可以适当加点甲酸或是乙酸来得到最佳分离效果。

Q2.

保留时间为什么总在变？

问题描述：

苯甲酸的测定中流动相走了很久，进样以后，保留时间还是变，难道这个项目的柱子这么难平衡么？

解答：
保留时间一直在变，说明系统没有平衡好，可以从多个方面去排查原因。
a.流动相可能是最主要的原因，流动相平衡时间是否充足，管路有没有气泡，流动相中有机相是否蒸发，比例阀工作是否正常？
b.泵有可能存在问题，输液是否正常，压力是否稳定，泵密封垫是否完好，是否有漏点？
c.色谱柱也需要排查，是否恒温，是否有漏液？

Q3.

液相色谱中影响峰扩散的有那些因素？

问题描述：

液相色谱中影响峰扩散的有那些因素？与气相色谱相比，有哪些不同之处？

解答：
气相色谱与液相色谱在速率理论方程上的差异主要是由于气体与液体的性质差异造成的。液体的黏度比气体大约100倍，表面张力大约10000倍，密度大约1000倍；气体还具有高压缩性系数。溶质在液体中的扩散系数要远远小于在气体中，液相在传质过程中对理论塔板高度的影响尤其的大。与气相色谱速率理论方程不同的是，液相色谱增加了固定相孔结构内滞留流动相传质项。
因此我们可以得知主要有以下几个方面会影响色谱峰扩张：
1.涡流扩散
涡流扩散是由于柱填料粒径大小不同及填充不均匀等因素造成的流动相在色谱柱内迁移过程中发生的涡流运动。
2.分子扩散
分子是由于进样后，溶质分子在柱内纵轴上存在浓度梯度，引起浓差扩散而使谱带展宽。由于液体流动相的传质速度较慢，分子扩散项B/u可以忽略不计。
3.传质阻力
溶质分子与固定相、流动相分子间存在相互作用，扩散、分配、转移的过程并不是瞬间达到平衡，实际传质速度是有限的，总是存在超前与滞后现象。这使色谱柱总是在非平衡状态下工作，从而产生峰展宽。
4 流速
一般难以观察到最低H对应的最佳流速，因为流速降低，H总是降低。当u>uopt时，H随着u升高而升高，传质引起的色谱峰扩张也会更明显。
5 固定相颗粒大小
涡流扩散项A和流动相传质阻力项Cm均与柱填料粒径dp的平方成正比，所以固定相粒径与色谱峰扩张有很大的关系。
6 柱温
色谱柱温直接影响到分子在固定相和流动相中的扩散系数DS和Dm，从而影响分子扩散和传质的速率。柱温升高，DS和Dm升高，分子扩散导致柱效降低；而传质改善又导致柱效升高；因此柱温对色谱峰扩张的影响是矛盾的。

Q4.

液相色谱使用缓冲盐的注意事项

解答：
1、避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。
2、缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。
3、实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。
4、使用缓冲液要及时掌握pH范围，做到胸中有数。
5、清洗液路和柱子时，有温控可加热到30℃易于冲洗。
6、长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml，再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。
7、选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。
如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好。如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。

Q5.

影响出峰时间的因素有哪些？

问题描述：

pH值不同出峰时间不同，具体原理是什么？除了pH值会影响，还有其他因素吗？

解答：
流动相的pH值主要是影响到分配系数而出峰时间的不同。
影响出峰时间的因素有很多，从分配系数、容量因子等各个方面考虑，与目标化合物在固定相和流动相中的分配性质有关，还与流速，压力，柱温等液相色谱仪参数有关，具体涉及下面几种因素的影响：
a.目标化合物本身，具体包括分子量、结构、化合物类型、极性等；
b.流动相，具体包括流动相构成、配比、流动相各组分极性，洗脱方式，流速等；
c.固定相，具体包括固定相种类，结构，色谱柱长度等；
d.分配系数与容量因子，具体包括化合物在流动相与固定相之间的分配情况，柱温等。

Q6.

有没有方法将保留时间提前？

问题描述：

我现在用液相色谱做含量测定时，保留时间太长，20分钟左右才出峰，有没什么方法提前，原理是什么？

解答：
可以从通过改变目标组分容量因子k的方式，以及缩短柱长增加柱温等方式，具体可以采取以下方法：
a.调整流动相，具体包括流动相构成、配比、流动相各组分极性，洗脱方式，提高流速等；
b.调整固定相，具体包括固定相种类，结构，缩短色谱柱长度等；
c.增加柱温，降低流动相传质阻力等。

Q7.

流动相使用前为什么要脱气？

解答：
首先我们了解一下不脱气可能造成的影响：
气泡会增加基线的噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。
溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化，柱中固定相（如烷基胺）发生反应，降解而改变柱的分离性能。
溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。
若用FLD（荧光检测器），溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。
脱气的作用：除去其中溶解的气体（如O2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。
排出气泡能减少泵工作的伤害，提高UV检测器的性能高，改善灵敏度。
脱气的方式：加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染，同时需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。
抽真空脱气法：易抽走有机相。
超声脱气法：流动相放在超声波容器中（一般500ml溶液需超声20~30min），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。
氦气脱气法：在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。主要利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。
在线真空脱气法：利用在线脱气机在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，
脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。

Q8.

怎样提高高效液相色谱法的柱效？

解答：
1.要想提高液相色谱法的柱效，应当用小而均匀的固定相颗粒填充均匀，以减小涡流扩散和流动相传质阻力，这是最佳的提升柱效的方法。
2.改进固定相的结构，可以减小滞留流动相传质阻力以及固定相传质阻力。
3.选用低粘度的流动相(如甲醇、乙腈等)，也有利于减小传质阻力，提高柱效。
4.合适的柱温，也会影响到柱效。
5.降低流速、增加柱长也可以提高柱效。

 

2020年版药典自2020年12月30日起实施。

本版药典可能和之前几版药典真的不太一样，还没执行前，行业几方的各种态度不一。

但是作为国家级法典，不管我们是什么态度，也不管药典本身有何瑕疵，我们都要执行，这是对国家法典应有的尊重。至于有意见，我们可以提，领导们也应该重视及时回应，提的对，及时勘误。

那么在2020版药典执行前，我们还能做点啥呢？因为我是做中药饮片的，对西药和成药不是太熟悉，在这我就只能说说中药饮片这个模块的，望大家谅解。

在中药层面上；2020版药典与现行版药典对行业影响最大的有以下几个方面（品种的增减等不重要的就不在这总结了）。

第一，根据《中国药典》四部0212 药材和饮片检定通则中规定：除另有规定外，饮片水分通常不得过13%；药屑及杂质通常不得过3%；药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过150mg/kg；药材及饮片（植物类）禁用农药（详见下表）不得检出（不得过定量限）。

而这一条一出，也就意味着新版药典执行后所有植物类的中药材及饮片都需要进行33种农残的检测。

当然，在2020年9月30日国家药典委员会发表的【关于2020年版《中国药典》实施有关问题的解答意见】中说明：问题2020年版《中国药典》关于33种禁用农药的要求，是否需要每批产品都进行禁用农药检验？答：2020年版《中国药典》中的相关规定是对中药质量的通用要求，相关生产企业应以确保中药质量、不得检出33种禁用农药为基本原则。是否批批检验可由企业根据实际情况掌握。

第二，全面制定易霉变中药材、饮片真菌毒素限量标准。具体品种增加至24个：黄曲霉毒素：（24个）九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。玉米赤霉烯酮：（1个）薏苡仁

第三，其他有特殊检验项目的品种

1、高效液相色谱-质谱法检验：（6个）千里光、川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶。

2、重金属及有害元素：(28个)人参、三七、山茱萸、山楂、丹参、水蛭、甘草、白芍、白芷、冬虫夏草、西洋参、当归、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、栀子、枸杞子、桃仁、海螵蛸、海藻、黄芪、黄精、葛根、蛤壳、蜂胶、酸枣仁。

3、【含量测定】（气相色谱法）：（19个）丁香、八角茴香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、艾片（左旋龙脑）、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、薄荷、麝香。

4、【鉴别】（气相色谱法）：（1个）乳香

5、聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法（PCR法）：（5个）川贝母、乌梢蛇、石斛（霍山石斛）、金钱白花蛇、蕲蛇。

6、特征图谱：（6个）天麻、石斛（霍山石斛）、羌活、沉香、金银花、蟾酥。

7、砷盐：（7个）石膏、玄明粉、芒硝、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、鹿角胶、滑石粉

8、红外分光光度法：（1个）石膏

9、高效液相色谱法（蒸发光散射检测器）：（20个）山银花、马鞭草、巴戟天、四季青、瓜子金、地肤子、伊贝母、知母、急性子、桔梗、益母草、浙贝母、通关藤、黄芪、银杏叶、商陆、湖北贝母、路路通、酸枣仁、薏苡仁

10、高效液相色谱法（示差折光检测器）：（1个）蜂蜜

11、高效液相色谱法使用特殊色谱柱的（非C18色谱柱）：

11.1苯基硅烷键合硅胶为填充剂：忍冬藤、金银花、莱菔子

11.2辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂：土荆皮、知母、京大戟、罂粟壳

11.3辛基硅烷键合硅胶为填充剂：甘遂

11.4辛基键合硅胶为填充剂：辛夷

11.5氨基键合硅胶为填充剂：山豆根、使君子、枸杞子

11.6强阳离子交换（SCX）色谱柱：茺蔚子

11.7强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）：槟榔

11.8 Prevail Carbohyrate ES为色谱柱：蜂蜜

11.9 极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂：麻黄

16、薄层色谱扫描法（1个）：牛黄

另外还有个值得关注的品种：2020年版《中国药典》对连翘含量测定增加了挥发油的检测项，并对青翘含连翘酯苷A的含量标准由不得少于0.25%提升为不得少于3.5%，提升了14倍。

 

 ▍面对上面的这些品种，我们可以做些什么呢？

 

我给大家抛砖引玉几点

1、对农残检测的看法：我个人觉得不必过度的去解读政策。目前的检测数据表明，很多中药材农残有检出，但是不超标。高风险品种集中在花叶果实类和多年种植的根茎类，但品种数量不多。另外由于仪器和检验方法及人员的问题，企业在全面检测上有难度，同理药监部门也一样面对此类问题。

2、企业应该开展质量标准、工艺规程、检验规程、检验方法学验证的修改和实施，并做好过度工作。有一部分原料可能会提前执行2020版标准。

3、对提高标准的品种提前生产，避免执行新版药典标准不合格。

4、对自己不能检验的品种做出相应处理，比如找好委托检验、购置符合要求的检验设备或者放弃该品种。

5、做大货的朋友们最好是对不容易合格的品种对照2020版药典做一下摸底检测，毕竟现在是讲究数据的时代。

2020年注定不是一个平凡的年份，上半年我们齐心协力共同抗疫，中医药表现优异给全国人民交出了一份满意的答卷。虽然我们上半年经济上不太理想，但是下半年，中药迎来了牛市，大部分品种涨价。

国家药监局关于促进中药传承创新发展的实施意见

国药监药注〔2020〕27号

 

各省、自治区、直辖市药品监督管理局，新疆生产建设兵团药品监督管理局，局机关各司局，各直属单位：

中药是中华民族的瑰宝，为造福人民健康作出巨大贡献，特别是新冠肺炎疫情爆发以来，中药彰显特色优势，为打赢疫情防控阻击战发挥了重要作用。党中央国务院高度重视中医药工作，特别是党的十八大以来，习近平总书记多次作出重要指示批示，要求改革完善中药审评审批机制，为新时代中药传承创新发展指明了方向、提供了遵循。为进一步贯彻习近平总书记系列重要指示批示精神，深入落实中共中央、国务院《关于促进中医药传承创新发展的意见》决策部署，结合药品监管工作实际，提出以下意见。

一、指导思想

以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻党的十九大和十九届二中、三中、四中、五中全会精神，坚持以人民为中心的发展思想，全面落实“四个最严”的要求，促进中药传承创新发展。深化改革，健全符合中药特点的审评审批体系。传承精华，注重整体观和中医药原创思维，促进中药守正创新。坚守底线，强化中药质量安全监管。创新发展，推进中药监管体系和监管能力现代化。

二、促进中药守正创新

（一）坚持以临床价值为导向。重视根据中医药临床治疗特点和实际评估临床价值，注重满足尚未满足的临床需求，制定中药新药临床价值评估技术指导原则。建立与中药临床定位相适应、体现其作用特点和优势的疗效评价标准。鼓励开展以患者为中心的疗效评价。探索引入真实世界证据用于支持中药新药注册上市。

（二）推动古代经典名方中药复方制剂研制。明确古代经典名方中药复方制剂研制有关技术要求，促进古代经典名方中药复方制剂研发，推进古代经典名方向新药转化。会同国务院中医药主管部门，建立沟通协调机制，组织研究、制定古代经典名方关键信息考证意见。建立与古代经典名方中药复方制剂特点相适应的审评模式，成立古代经典名方中药复方制剂专家审评委员会，实施简化审批。

（三）促进中药创新发展。探索引入新工具、新方法、新技术、新标准用于中药疗效评价。推动开展多区域临床试验规范性研究能力与体系建设，促进中药临床研究质量整体提升。发挥医疗机构中药制剂传承创新发展“孵化器”作用，鼓励医疗机构制剂向中药新药转化。支持以病证结合、专病专药或证候类中药等多种方式开展中药新药研制。

（四）鼓励二次开发。制定中药改良型新药研究相关技术要求，支持运用符合产品特点的新技术、新工艺以及体现临床应用优势和特点的新剂型改进已上市中药品种。支持同名同方药的研制，促进已上市中药同品种的质量竞争。优化已上市中药变更相关技术要求。

（五）加强中药安全性研究。引导药品上市许可持有人主动开展中药上市后研究和上市后评价。建立符合中药特点的安全性评价方法和标准体系，建立以中医临床为导向的中药安全性分类分级评价策略。加大对来源于古代经典名方、名老中医验方、医疗机构制剂等具有人用经验的中药新药安全性评价技术标准的研究。根据药物组方、人用经验、制备工艺、用法用量、功能主治特点等，在临床试验期间或上市后，开展各阶段相应的非临床和临床安全性研究。

三、健全符合中药特点的审评审批体系

（六）改革中药注册分类。尊重中医药特点，遵循中药研制规律，将“安全、有效、质量可控”的药品基本要求与中医药传承创新发展独特的理论体系和实践特点有机结合。根据中药注册产品特性、创新程度和研制实践情况，改革中药注册分类，不再仅以物质基础作为划分注册类别的依据，开辟具有中医药特色的注册申报路径。

（七）构建“三结合”审评证据体系。进一步重视人用经验对中药安全性、有效性的支持作用，按照中药特点、研发规律和实际，构建中医药理论、人用经验和临床试验相结合的审评证据体系。加强对人用经验的规范收集整理，规范申报资料要求。

（八）改革完善中药审评审批制度。对临床定位清晰且具有明显临床价值，用于重大疾病、罕见病防治、临床急需而市场短缺、或属于儿童用药的中药新药申请实行优先审评审批。对治疗严重危及生命且尚无有效治疗手段的疾病以及国务院卫生健康或中医药主管部门认定为急需的中药，药物临床试验已有数据或高质量中药人用经验证据显示疗效并能预测其临床价值的，可以附条件批准。对突发重大公共卫生事件中应急所需的已上市中药增加功能主治实施特别审批。

四、强化中药质量安全监管

（九）加强中药质量源头管理。修订中药材生产质量管理规范（GAP），制定中药材生产质量管理规范实施指南，引导促进中药材规范化种植养殖，推动中药材产地加工，鼓励中药饮片企业将质量保障体系向种植加工环节延伸，从源头加强中药材、中药饮片质量控制。加强和规范中药新药用中药材、中药饮片的质量管理，明确质量控制研究相关技术要求。保护野生药材资源，严格限定使用濒危野生动、植物药材。加强开展中药新药资源评估，保障中药材来源稳定和资源可持续利用。

（十）加强生产全过程的质量控制。加大飞行检查力度，严格执行药品生产质量管理规范（GMP）。在传承中药饮片传统炮制方法和经验基础上，修订药品生产质量管理规范中药饮片附录。持续修订完善包括中药材、中药饮片、中间产品和制剂等在内的完整的内控质量标准体系，保持药品批间质量稳定可控。推动中药制药技术升级，鼓励生产企业逐步实现智能制造。

（十一）加强上市后监管。组织中药专项检查，持续加大中成药和中药饮片抽检力度，持续排查化解风险隐患，依法处置违法违规企业。聚焦掺杂使假、染色增重、非法添加、非法渠道购入中药饮片等问题，开展中药饮片质量集中整治，严厉打击违法违规行为。推动地方政府落实地方监管责任，加强对中药材交易市场的监管，严厉打击无证销售中药饮片行为，持续净化市场秩序。基于中医药发展实际，研究完善按照省级饮片炮制规范生产中药饮片的流通政策。强化中药不良反应监测，对监测中发现的风险信号及时组织评估并采取风险控制措施。加强中药说明书和标签管理，推进对已上市中药说明书中【禁忌】【不良反应】【注意事项】等相关内容的修改完善。

（十二）加大保护中药品种力度。修订《中药品种保护条例》，将中药品种保护制度与专利保护制度有机衔接，并纳入中药全生命周期注册管理之中，发挥其对中药创新药、中药改良型新药以及古代经典名方中药复方制剂等中药品种的保护作用。支持药品上市许可持有人或申请人按有关规定进行相关专利信息的登记、声明。

五、注重多方协调联动

（十三）加强横向联系。积极按照国务院中医药工作部际联席会议部署，加强与科技、卫生健康、中医药、医保等部门的沟通协调，形成部门工作合力，推进国家重大科技项目的成果转化，满足临床需求，积极服务中药产业高质量发展。

（十四）督促落实各方责任。压实企业主体责任，督促企业牢固树立质量安全第一责任人意识，履行药品全生命周期管理责任，推进中药企业诚信体系建设。全面落实“四个最严”的要求，切实承担起药品监管责任，牢牢守住药品安全底线。推动地方党委政府扛起药品安全政治责任，强化属地管理责任。

（十五）营造良好社会氛围。加大中药审评审批改革宣传力度，加强重要政策、重大措施解读，及时回应社会关切，合理引导各方预期，推动形成全社会共同参与中药传承创新的新格局。

　六、推进中药监管体系和监管能力现代化

（十六）完善中药法规标准体系。加快《药品管理法》《中医药法》相关配套规章制度建设，健全完善中药全生命周期监管制度体系。加强中药标准管理，优化国家药品标准形成机制，持续完善以《中国药典》为核心的国家药品标准体系。建立和完善以临床为导向、符合中医药特点的中药质量标准、技术规范和评价体系，全面客观反映中药质量。研究完善中药材中农药残留、重金属与有害元素、真菌毒素等有害物质限量要求和检测方法。制定实施全国中药饮片炮制规范。加强地方药材标准和省级饮片炮制规范的监督实施。

（十七）强化技术支撑体系建设。以编制“十四五”药品安全及高质量发展规划为契机，开展重点课题研究，加强检验检测、审评审批、审核查验、监测评价等重点技术支撑机构建设。加强“智慧监管”建设，创新利用大数据、互联网、云计算等现代信息技术，推进药品追溯信息互通互享。推动相关部门共同开展中药材信息化追溯体系建设，进一步提高中药材质量安全保障水平。稳步推进中药生产企业建立药品追溯体系，对中药产品赋码、扫码，逐步在药品生产流通全过程实现可追溯。

（十八）加强中药监管科学研究。鼓励运用现代科学技术和传统中医药研究方法，深入开展中药监管科学研究，积极推动中药监管理念、制度、机制创新，强化成果转化应用，推出一批中药监管新工具、新方法和新标准。深化与国内一流大学、科研机构之间合作，建立中药监管科学合作研究基地和国家药监局重点实验室，强化中药监管基础性、战略性问题研究。

（十九）加强监管队伍建设。加快职业化、专业化的中药审评员、检查员队伍建设，完善分级分类管理制度，明确岗位准入和任职条件。科学合理开展中药专业人员的考核评价和职级升降，扩宽职业发展空间，完善薪酬待遇保障机制，确保高层次人才“招得来、留得住”。

（二十）积极推动国际传统药监管合作。深化与世界卫生组织（WHO）合作，积极开展与国际草药监管合作组织（IRCH）、西太区草药监管协调论坛（FHH）等传统药监管国际组织以及有关国家或地区药品监管、药典机构的交流，深入参与国际传统药相关政策规则制定、标准协调，推动中药标准国际化。持续提升我国中药监管在国际监管组织中的话语权，推动中医药更好地为全世界人民服务。

国家药监局

2020年12月21日

#实验室的各种记录到底有多烦？

 

网友A：现在记录的确是太多了，比如我们的标准物质，申请的时候，要写申请记录，买来了，要写登记记录，领用时候写领用记录，配置时候，是配制记录，使用时候，是使用记录，烦死了。

网友B：还不多，例如GCMS的调谐记录维护记录，丙酮乙醚（易制毒试剂）使用记录，电子天平的内校验记录等。

网友C：记录是越多越详细越好，这样容易溯源，这也是在评审的时候，之所以会要求要有多各式各样记录的原因，所以在实际的操作当中，只要是你能够确保一定的记录能够保证溯源，那就只填写你觉得有必要的那些。

网友D：在高校实验室记录也是一种负担，学校要求的记录就有：
实验仪器设备使用记录簿、实验仪器使用情况记录本、实验室仪器设备维修记录、实验室安全检查记录、实验室卫生检查记录、实验室开放学生登记本、实验室工作记录本。

网友E：我们实验室通过了实验室认可、计量认证和安全认证后，各种记录明显的多了，好多项目做一次实验要填写十几本记录。
举一例子，我们用气相色谱分析沼气成分，有三台气相色谱，其中一台用氮氢空一体机，另外两台用气瓶，我们的工作是这样的：
1、打开实验室门，要用有毒气体监测仪检查室内空气情况，填写实验室内气体检查记录一次，填写气体检测仪使用记录一次。
2、打开气瓶，填写气体使用记录一次。
3、打开氮氢空一体机，要写仪器使用记录（主要是日期，开机时间，温湿度，开机状况，各种气体的使用压力）
4、打开三台气相色谱仪，分别填写三份仪器使用记录（记录内容同氮氢空一体机）。
5、我们专门有一个气瓶间储存平时用的沼气标准气体，进气瓶间时用气体监测仪检查储气间气体，填写室内气体检查记录，同时填写空气检测仪使用记录。
6、打开沼气标准气瓶，要写标气使用记录一次。
7、然后终于可以做实验了，做完实验后关机的时候要写各个仪器的关机状况。 再说说后来添加的一些很让人无奈的记录。实验室认可的时候，认可老师要求我们对每台培养箱进行温度监控，每天写记录，一下又多十本，老师还要求我们对我们纯水机的出水电阻率进行每天检查并记录，另外对存放样品的冰箱也要进行温度记录。出于安全考虑，我们要求每天各岗位填写自查记录，通风记录等等。每天填写记录的工作量就很多。
网友F：光是仪器记录就包括：气瓶检查、更换记录，仪器使用记录，仪器室温湿度记录，还有仪器校准记录，期间核查记录，仪器维修保养记录了。

#实验室记录到底有没有必要？

以认证认可实验室为例来说，记录控制是其中很重要的一环。理化实验这块更多是仪器和试剂的使用记录，这些根据实际情况记录。比如一台仪器，如果每天一早开机，晚上下班关机，那其实也就只是记录两次而已了。
有些记录可以候补，不过类似毒气监控这些安全方面的，最好是监控符合并做好记录后再操作，不差这么点时间，健康安全才是最重要的。

 

 

 

 

 

 

#记录的管理与控制应做到：

(1) 标识: 唯一性，可采用编号、颜色等方式;
(2) 贮存: 便于存取和检索，记录应按内容分类编号，归档管理，详细规定各种记录的不同管理部门、管理人员以及定期存档的时间间隔; 明确不同岗位人员可以查阅的各种记录的权限; 制定人员借阅记录的要求;
(3) 保护: 防潮、防蛀、防火，防止丢失、损坏和变质;
(4) 应保证安全与保密;
(5) 电子记录应有保护和备份程序;
(6) 规定保存期;
(7) 处置: 记录的销毁应按规定程序由授权人审批。

#实验记录如何规范化？

实验记录的统一标准格式主要内容：
1.实验名称：要求写明本次检验的名称。
2.实验内容：本次检验具体要作的内容。
3.实验日期：本次检验的年、月、日。
4.实验条件：实验室的温度、湿度等信息。可并入实验过程中。
5.实验材料：检验过程中用到的试剂。检验中用到的仪器等。亦可并入实验过程中。
6.实验过程：详细记录本次检验过程中所出现的具体情况及所观察到的反应过程。需保留所有的原始记录于实验记录本上。此实验过程应反映出本次检验的最原始的数据。
7.实验结果：检验所获得的实验数据及反应现象。
8.实验讨论：对本次实验结果进行分析、讨论。并得出结论。
9.记录者签名，同时签上复合人与最终审核人。记录人、复合人、审核人必须是三个不同的人。

#一个合格的实验室如何炼成？

 

一个合格的实验室应该做到，无论从其试验的任何一个环节出发，从中抽取试验记录并根据手册的流程图和程序文件，向前或向后追溯都可以溯源到整个实验流程的端点，甚至对整个流程中所使用过的仪器、参与此流程并签字的人员都应可以进行追溯，比如：对仪器可以追溯其使用记录、期间核查记录、维修记录、周期检定记录、量值溯源等，甚至连该仪器购置流程中的记录都可追溯到。对人员可以追溯其上岗证明、 培训记录、培训计划等。

记录有多重要？
在认可准则中，“记录的控制”被列为１5个管理要素之一，并贯穿于整个实验室管理活动之中。由于“记录”能直接反映出实验室整个管理体系的活动情况，ＣＮＡＬ对实验室的评审将“记录”列为审核的重点，并将对“记录”的审查作为最终评审结论的重要依据。由此可见，“记录”在当前的实验室管理工作中具有特别重要的地位。

记录的分类
为了便于管理，可以将它们分为两类：
（１）质量记录：包括质量管理体系的运行记录，如内部审核记录和管理评审记录、纠正措施记录、预防措施记录、文件修订记录、不符合项及其处置记录等。
（２）技术记录：范围很广，可包括原始观察记录、导出数据、校准记录、人员记录等。它是表明检测和校准是否达到规定的质量或规定的过程参数的客观证据。

记录表格的设计
记录格式尽量设计成“傻瓜”式，并包含足够的信息，编写记录格式有些必要项目，如：记录的唯一性标识、 记录填写日期、 操作人员等。为方便填写和阅读，可将记录设计成几个区来填写，如：样品信息区（用来记录样品的规格等级状态等信息）、实验环境区（用来记录实验室的温湿度、使用仪器名称及编号等信息）、实验数据区等。
#重中之重：原始记录 原始记录作用主要是为检测工作的质量效用提供客观证据，为预防和纠错溯源提供依据。

原始记录的可溯源性
检测原始记录内容包括溶液、仪器、试剂、对照品、图谱、表格等多项内容，每一项内容记录都必须具有可溯源性。
（1）溶液：常用的溶液有标准滴定液、标准pH缓冲液、标准比色液、标准铅溶液、标准砷溶液等等。使用到这些溶液时，要在原始记录中注明其来源，并应能在另外的记录本中追溯到配制、标定等记录。
（2）仪器：实验过程中应做好仪器的使用记录，原始记录应与仪器使用登记相对应。
（3）试剂：一些特殊试药（毒、麻、精、放）的领用登记应与实验原始记录相对应。
（4）对照品：应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。
（5）图谱、表格：随着分析仪器的进步，数据采集和处理软件的功能越来越强大，每一次检测，系统会记录下很多信息，通常会选择：样品编号、采集时间、存盘路径、打印时间、方法、操作者等信息，打印出来，必要时粘贴在记录纸上，不宜粘贴的，可另行整理装订成册并加以编号，同时在记录本相应处注明。

#这些常见实验室“记录”缺陷你有吗？

 

(1) 记录的格式设计即文件表格编制有缺陷，表现在信息不能充分填写，特别是可追溯性不够。
(2) 记录的格式没有定期评审。
(3) 没有按记录控制要求规范记录，随手将原始数据记录于记事本、草稿纸等纸张上。
(4) 没有按文件表格记录数据致使信息不全，如对抽样单、合同单的填写不完整从而导致信息缺失。
(5) 记录填写不规范，应按标准和规定要求填写具体数据、描述具体事实。
(6) 事后记录。记录的要求是在实施质量活动中现场记录事实，不能事后追记或重新抄写。
(7) 记录结果不符合标准规定。如数值修约未按修约规则记录结果等情况。
(8) 记录更改未按规定要求“ 杠改”而随意涂改。
(9) 记录的保存期限要求不明确。
说到底，实验室记录贯穿于整个实验室的日常工作中，理应引起实验室管理人员和分析人员的高度重视。只有规范地开展记录工作，不断完善记录工作才能保证实验室管理体系的有效运行。

【摘要] 市场监管总局最近发布2019年第一季度食品安全监督抽检情况分析报告。从检验不合格的项目看，仍以农兽药残留超标、超范围超限量使用食品添加剂、微生物污染等3类问题为主，分别占不合格总数的30.7%、23.7%、22.9%。

行业发展现状造成3类问题成食品安全“顽疾”

专家建议从标准与市场两方面入手治理

市场监管总局最近发布2019年第一季度食品安全监督抽检情况分析报告。从检验不合格的项目看，仍以农兽药残留超标、超范围超限量使用食品添加剂、微生物污染等3类问题为主，分别占不合格总数的30.7%、23.7%、22.9%。

无独有偶。在2018年第4季度的食品安全抽查结果中，从检验不合格的项目看，也是以超范围超限量使用食品添加剂、农兽药残留超标和微生物污染等3类问题为主，分别占不合格总数的27.1%、25.2%、24.1%。

据了解，根据食品界的观点，食品安全风险或者说引起食品安全问题的原因通常被划分为3类：生物性风险，比如腐化霉变等；物理性风险，比如含有杂质、异物等；化学性风险，比如农药残留等。“其实农兽药残留、非法添加、微生物等3类问题一直是食品安全的‘顽疾’，不仅是中国食品安全问题出现的主要‘原因’，全球来看同样如此。”中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅接受中国质量报记者采访时说道。

纵观市场监管总局有关食品安全抽查结果的公告，微生物指标、农兽药残留、食品添加经常成为食品不合格的“罪魁祸首”。

对于食品添加剂问题，朱毅解释说，虽然农兽药残留超标、超范围超限量使用食品添加剂、微生物污染等3类问题是我国食品安全的“顽疾”，但是造成的原因是略有不同的。相对来说，食品添加问题主要表现为非法添加或者使用不当，使用者大多数是为了追求市场利益，比如让食品有更好的“颜值”、更长的“保质期”等等，这些年经过国家的大力整治，非法添加的问题已经有了明显好转。而农兽药残留问题则与食品安全的源头——种养殖密切相关，如果种养殖环节不能很好把关，就很容易造成农兽药残留超标。微生物问题的出现很多时候与从业人员的无知或者整体水平不高有关。

“通常来说，只要是在标准安全指标范围内的，普通人食用不会出现安全问题，不过一些特殊人群，比如孕妇、老人小孩等需要注意潜在风险。”朱毅表示，“要想有效降低食品安全的风险，标准非常关键。比如农残的标准，日本有6万多项、欧洲有4万多项，国际标准有1万多项，中国标准只有6000多项，在标准种类方面与发达国家还有差距，需要完善标准。包括我们说到的重度农药的退出，就是很好的降低农残超标的措施。”

在食品安全监督抽查中，还时常出现不少企业虽然由于这3类问题被检出产品不合格，但仍然“履罚屡犯”的现象。“当前我国食品行业呈现‘小散乱’的特点，这种现状很难在短时间内予以解决。要更好地降低食品安全风险、提升食品安全水平，还必须依靠市场机制。”干净么检测掌门人刘鹏说，当前，我国的食品安全抽查处罚主要是“惩恶”，但除此之外还应当“扬善”，从而“两条腿走路”，共同提升食品安全水平。

在刘鹏看来，“惩恶”的目的是让食品安全从业者不要去做“坏人”，也就是守住“底线”。但是食品安全是有成本的，当前我国食品行业的竞争仍然处于“价格战”的恶性竞争阶段，容易造成“劣币驱逐良币”的现象。“即使是‘盒马生鲜’这样行业高端品牌以及定位高端市场者，也不是把主要竞争点放在品控与品质上，同样陷入了‘价格战’的老路上。在这种形势下，出于成本、利润的考虑，农兽药残留超标、非法添加问题自然会容易出现，毕竟很多食品安全问题消费者是‘吃’不出来的，需要专业的检测才会被发现。”他说，除了增加检测与抽查之外，应当有好的市场渠道让不当“坏人”的人更愿意去做“好人”，解决质量与价格倒挂问题，推行优质优价，让“好人有好报”，用市场的力量解决食品安全的“顽疾”。

[摘要] 从2014年到2018年，月饼抽检合格率起伏并不大，多数是徘徊在97%左右，其中2015年抽检合格率最低，该次抽检月饼360批次，不合格样品14批次，合格率达96.1%。

食安抽检数据比拼 月饼合格率不如粽子

“问题月饼”多为代工，菌落总数超标是主要问题

月饼促销季启动，不少厂商开始发动月饼宣传攻势，与此同时，月饼食品安全问题再度被广泛关注，为此，国家市场监督管理总局(以下简称“市场监管总局“)每年都会发布月饼专项抽查通报。南都记者对比2014年到2018年的抽检通报，发现近三年来，月饼的合格率低于粽子。此外，南都记者在整理月饼抽检不合格名单时发现，知名企业并不多，“问题月饼”多为代工。

近三年月饼抽检合格率低于粽子

每年临近中秋节，国家市场监督管理总局(以下简称“市场监管总局”)均会发布月饼专项抽查通报。南都记者对比发现，从2014年到2018年，月饼抽检合格率起伏并不大，多数是徘徊在97%左右，其中2015年抽检合格率最低，该次抽检月饼360批次，不合格样品14批次，合格率达96.1%。而2017年合格率最高，抽检月饼375批次样品，抽样检验项目合格样品372批次，不合格样品3批次，合格率达99.2%。

与同是应节性产品的粽子相比，月饼的合格率算是比较低，南都记者查阅相关资料发现，今年端午节前，市场监管总局发布消息称，已在全国范围开展粽子专项抽检，检验项目14项，抽检结果显示合格率为100%。2018年，市场监管总局组织粽子专项抽检中，样品粽子所检项目全部合格。虽然2017年食品药品监管总局(现在“市场监管总局”)通报有5批次不合格粽子，但当年粽子的合格率也已是达到99 .1%。据悉，当时组织专项抽检粽子550批次样品，抽样检验项目合格样品545批次。